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    土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法解决方案

    2017-10-26

    参考标准:HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法、HJ 784-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法


    ? ? ? ? 土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成,并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中,通过雨水、干湿沉降带入地表,进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性,美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体,或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质,直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。


    方法优势
    迪马科技技术实验室建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法:
    (1) 方法采用丙酮-正己烷提取,ProElut Silica固相萃取柱净化,GC/MS检测;
    (2) 可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果;
    (3) 本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点。


    土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法


    1、适用范围
    ? ? ? ? 本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[a]芘、茚苯[1,2,3-c,d]芘、二苯并[a,h]蒽和苯并[g,h,i]苝的检测。

    ?

    2、标准品配制
    单标标准储备液:准确称取各标准品,用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
    混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。

    ?

    3、提取
    (1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸钠,搅拌均匀,加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,超声提取10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
    (2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮:正己烷=1:1,按步骤(1)重复提取两次,合并三次上清液;
    (3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL,加入10 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至约1 mL,待净化。


    4、净化——ProElut Silica 1000 mg/6 mL(Cat.#: 63006)
    (1)活??? 化: 依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液;
    (2)上??? 样: 将待净化液加入柱中,弃去流出液;
    (3)淋??? 洗:?向柱中加入3 mL正己烷,弃去流出液;
    (4)洗??? 脱: 向柱中加入10 mL二氯甲烷:正己烷=1:1,浸泡5 min,收集流出液。
    (5)定??? 容: 将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL,加入2 mL正己烷,再蒸至约1 mL,重复此过程一次,将溶剂完全转化为正己烷,再蒸至小于1 mL,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GC/MS分析。

    ?

    5、色谱条件
    色谱柱:DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8231)
    进样口温度:280 ℃
    升温程序:初始温度80 ℃,保持2 min,以20 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以10 ℃/min升温至290 ℃,保持5 min。
    载气:氦气,柱流速:1.32 mL/min
    进样方式:不分流进样
    进样量:1.0 μL
    离子源温度:230 ℃
    接口温度:280 ℃
    溶剂延迟:5.2 min
    电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1

    表1 选择离子监测组表

    通道

    起始时间(min)

    结束时间(min)

    选择离子(m/z

    1

    5.2

    5.5

    128,127,129

    2

    7.5

    8.2

    152,51,153,154

    3

    8.75

    9.1

    166,165,167

    4

    11.5

    12.25

    178,179,176

    5

    16.1

    17.4

    202,200,203,101,100

    6

    20.6

    21.1

    228,226,229,114,113

    7

    23.4

    24.6

    252,253,250,251

    8

    24.7

    31

    276,277,275,274,278,279,138

    ?
    6、添加回收结果
    土壤中16种多环芳烃(PAHs)检测(添加水平为0.1 mg/kg)的添加回收结果:

    NO.

    化合物名称

    回收率(%

    1

    69.07

    2

    苊稀

    96.09

    3

    102.91

    4

    109.08

    5

    121.00

    6

    106.92

    7

    荧蒽

    132.00

    8

    123.00

    9

    苯并[a]蒽

    135.20

    10

    136.80

    11

    苯并[b]荧蒽

    113.78

    12

    苯并[k]荧蒽

    125.19

    13

    苯并[a]芘

    122.41

    14

    茚苯[1,2,3-c,d]芘

    109.85

    15

    二苯并[a,h]蒽

    109.91

    16

    苯并[g,h,i]苝

    99.07

    ?

    16种PAHs标准(1.0 μg/mL)TIC图

    ?

    土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法相关产品信息

    货号

    名称

    规格

    样品前处理

    63006

    ProElut Silica 硅胶固相萃取柱

    1000 mg/6 mL 30/pk

    244358

    12管防交叉污染真空SPE萃取装置

    12位

    4803

    1,3,6 mL柱管通用连接器

    15/pk

    4806

    考克(控制流量)

    15/pk

    99011

    真空/正压两用泵,无油

    1/pk

    99013

    抽滤瓶套装

    (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)

    1/pk

    30039

    FitMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm,0.22 μm 100/pk

    30040

    FitMax针头式过滤器 Nylon

    13 mm,0.45 μm 100/pk

    色谱柱及?;ぶ?/strong>

    8231

    DM-5MS气相色谱柱

    30 m x 0.32 mm x 0.25 μm

    标准品

    46949

    16种多环芳烃混标(HJ 805-2016)

    1000 μg/mL溶于丙酮:正己烷=1:1中,1 mL

    HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

    50115

    正己烷 HPLC级

    4 L

    50117

    二氯甲烷 HPLC级

    4 L

    通用色谱产品

    52401B

    瓶架/蓝色

    50孔

    52401A

    瓶架/白色

    50孔

    1034

    样品瓶(棕色/螺纹)

    2 mL, 100/pk

    1035

    样品瓶盖/含垫(已经组装)

    100/pk

    H87900

    GC 进样针

    5 μL

    红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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